如何提高油色譜分析儀的靈敏度？

油色譜分析儀主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性和吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析的樣品在氣化室中汽化后，將惰性氣體（即載氣，又稱流動(dòng)相）帶入色譜柱。該柱包含液體或固體固定相。樣品中的各組分趨于處于流動(dòng)相中，在固定相之間形成分布或吸附平衡。

隨著載氣的流動(dòng)，樣品成分在運(yùn)動(dòng)過程中反復(fù)分布或吸附/解吸。載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，大濃度的組分分布在固定相中。流出后。組分流出色譜柱后，進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定。

如何在不增加樣品濃度的情況下提高氣相色譜的靈敏度？

“靈敏度”是指一定量的成分通過檢測(cè)器時(shí)產(chǎn)生的電信號(hào)（電壓：mV，電流：mA）的大小。

提高儀器靈敏度是分析化學(xué)中永恒的話題。就油色譜分析儀而言，儀器制造商和分析人員總是試圖制造高靈敏度的儀器，開發(fā)高靈敏度的方法。正是這種需求推動(dòng)了儀器的發(fā)展，儀器的發(fā)展使得監(jiān)管廠商提出了更高的檢測(cè)靈敏度要求。這種互動(dòng)是周期性的。那么如何在不增加樣品濃度的情況下提高靈敏度呢？

原因分析：

靈敏度降低的原因可能包括：

1、采用分流注射。

2、樣品未完全進(jìn)入色譜柱。

3、儀器被污染，特別是進(jìn)樣口和色譜柱，導(dǎo)致系統(tǒng)噪聲增大，掩蓋了化合物的響應(yīng)。

4、化合物在進(jìn)樣口處易被活性位點(diǎn)吸附，具有基質(zhì)效應(yīng)。

5、所選探測(cè)器的靈敏度降低。

解決方案：

有幾種方法可以提高檢測(cè)靈敏度：

①不分流進(jìn)樣：所謂不分流進(jìn)樣是指在進(jìn)樣時(shí)關(guān)閉分流氣路的電磁閥，使所有樣品注入色譜柱。這可以提高靈敏度并消除轉(zhuǎn)移歧視。不分流進(jìn)樣的靈敏度明顯高于分流進(jìn)樣，但背景信號(hào)也會(huì)增加。通常用于環(huán)境分析（如水和大氣中痕量污染物的監(jiān)測(cè)）、食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)以及臨床和藥物分析。

②選擇特異性高、靈敏度高的檢測(cè)器：這也是色譜工作者提高靈敏度的常用方法。例如，ECD 用于分析含鹵素化合物，NPD 用于分析氮和磷化合物，F(xiàn)PD 用于分析硫和磷化合物。當(dāng)然，也可以使用質(zhì)譜檢測(cè)器（MSD）等靈敏度更高的通用檢測(cè)器。

③維護(hù)儀器，降低系統(tǒng)噪聲：儀器系統(tǒng)噪聲通常來自兩個(gè)方面：一是儀器本身，如檢測(cè)器噪聲、電路噪聲、固定相損耗等；另一種是樣品基質(zhì)，如進(jìn)樣溶液含有很多雜質(zhì)，拾取 高背景噪聲可能會(huì)造成進(jìn)樣口和色譜柱系統(tǒng)的污染。前者可以通過使用選擇性檢測(cè)器和低損耗色譜柱來抑制；后者需要對(duì)樣品進(jìn)行純化，如固相萃取（SPE）或其他方法消除樣品基質(zhì)干擾，并及時(shí)更換襯管、清洗系統(tǒng)等。

④進(jìn)樣口使用去活襯管：襯管上的活性位點(diǎn)可能吸附待測(cè)組分，造成色譜峰拖尾，降低靈敏度，影響重現(xiàn)性。在不分流進(jìn)樣或分析弱極性化合物時(shí)，使用惰性高、損耗低、熱穩(wěn)定性好的去活襯管通常可以顯著提高活性物質(zhì)的靈敏度，這在以前的分析中難以解決。適用于復(fù)雜基質(zhì)和活性物質(zhì)的分析。

⑤使用無污染、固定劑損失低的色譜柱：色譜柱使用時(shí)間長，固定劑損失嚴(yán)重，導(dǎo)致暴露的載體吸附樣品。部分載體會(huì)變得越來越多，由于其活性位點(diǎn)的存在，會(huì)導(dǎo)致分析過程中被分析組分直接接觸載體表面產(chǎn)生吸附作用。同時(shí)，固定相的損失會(huì)提高色譜基線，從而降低靈敏度。.

⑥ 使用基質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液以提高靈敏度：在GC分析中，經(jīng)常會(huì)遇到基質(zhì)效應(yīng)，嚴(yán)重影響結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。例如，分子量較小的有機(jī)磷農(nóng)藥更容易受到基質(zhì)的影響，表現(xiàn)出基質(zhì)增強(qiáng)作用。由于基質(zhì)的存在，覆蓋了進(jìn)樣口襯管和色譜柱上的活性位點(diǎn)，減少了活性位點(diǎn)和待測(cè)物質(zhì)。接觸的機(jī)會(huì)，使待測(cè)物質(zhì)的信號(hào)增強(qiáng)。因此，應(yīng)盡可能使用與樣品溶液組成相同的基質(zhì)提取物作為化合物的稀釋劑，以提高受試化合物的靈敏度。

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